Массовая доля сухих веществ в продуктах

ГОСТ 28562-90
Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ
Fruit and vegetable products.
Refractometric method for determination of soluble dry substances content

ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1283

3. В стандарт введено ИСО 2173-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.2-82 в части разд.4

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, приложения

ГОСТ 1750-86

1.1

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9412-93

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 21400-75

2

ГОСТ 24104-2001

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26313-84

1.1

ГОСТ 26671-85

1.1

ГОСТ 28498-90

2

ГОСТ 28561-90

Приложение 3

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения массовой доли растворимых сухих веществ по рефрактометру. Метод основан на определении показателя преломления исследуемого раствора.
«Массовая доля растворимых сухих веществ по рефрактометру» означает: массовая доля сахарозы в водном растворе, имеющем такой же показатель преломления, какой имеет исследуемый раствор при установленной температуре и установленных условиях определения.

ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 1750 и ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах массовой доли сахарозы, с ценой деления 0,5% и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности ±0,25%.
Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах показателя преломления, с ценой деления не более 0,001 и пределом основной допускаемой погрешности ±0,0002.
Средства для обеспечения циркуляции воды и поддержания температуры призм рефрактометра постоянной в пределах ±0,5 °С в диапазоне температур 10-40 °С.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4 4-Б2 или ТЛ-4 4-А2 по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ±0,7500 мг.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и пределом допускаемой погрешности ±10,00 мг.
Центрифуга лабораторная.
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 150 или 250 см.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556 или марля медицинская по ГОСТ 9412.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка пробы продукта
Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, непосредственно используют для испытания.
Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты центрифугируют или фильтруют через несколько слоев марли или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывают, а остальную часть используют для испытания.
Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты разбавляют дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г, разбавленную водой, выдерживают не менее 15 мин на кипящей водяной бане, затем смесь охлаждают, взвешивают и фильтруют, как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешивают с водой, определяя массу навески и массу смеси.

3.2. Подготовка рефрактометра к работе
Перед началом работы протирают призмы рефрактометра марлей или ватой, смоченной дистиллированной водой или спиртом, сушат и проверяют установку нуль-пункта по дистиллированной воде при температуре (20,0±0,1) °С согласно инструкции по эксплуатации прибора.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Испытания должны проводиться при температуре 10-40 °С при использовании шкалы, градуированной в единицах массовой доли сахарозы, и 15-25 °С при использовании шкалы, градуированной в единицах показателя преломления. Во время определений температура должна поддерживаться постоянной в пределах ±0,5 °С. Если необходимо, включают систему термостатирования призм рефрактометра и регулируют подачу воды так, чтобы выполнялись указанные выше условия. Температуру испытуемого раствора доводят до значения, отличающегося от температуры призм рефрактометра не более чем на ±2 °С.

4.2. Перед проведением каждого определения плоскости призм очищают дистиллированной водой или спиртом, протирают марлей или ватой и сушат.
Небольшое количество (2-3 капли) исследуемого раствора помещают на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Хорошо осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показания прибора. Проводят два параллельных определения.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Результаты измерения приводят к температуре 20 °С.
При измерениях по шкале массовой доли сахарозы применяют таблицу температурных поправок, приведенную в приложении 1.
При измерениях по шкале показателя преломления показатель преломления раствора при 20 °С () вычисляют по формуле

,

где — показатель преломления раствора при температуре ;

— изменение показателя преломления раствора при изменении температуры на 1 °С; =0,00013 °С;
— температура, при которой проводились измерения, °С, 15 °С25 °С.
Перевод найденных значений показателя преломления в значения массовой доли растворимых сухих веществ (сахарозы) осуществляют по табл.2 приложения 2.
Примечание. Допускается при измерениях, не требующих высокой точности, устанавливать нуль-пункт рефрактометра и проведение измерений при одной и той же температуре, постоянной в пределах ±5 °С; в этом случае температурную поправку в результаты измерений не вносят. При этом величина абсолютной дополнительной погрешности при определении массовой доли растворимых сухих веществ может достигать 0,3% при измерениях в диапазоне температур 15-40 °С и массовой доли растворимых сухих веществ 2-80%.

5.2. Если продукт разбавляли водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте () в процентах вычисляют по формуле

,

где — значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавленного водой продукта, %;

— масса добавленной воды, г;
— массовая доля нерастворимых в воде сухих веществ в продукте, %; =5,5% — для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25-30%; =5,0% — для сушеного винограда; =1,8% — для джемов и повидла; =0 — для темноокрашенных прозрачных жидких продуктов;
— масса навески продукта, г.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Примечание. При необходимости массовую долю нерастворимых в воде сухих веществ в продукте определяют в предварительном опыте по методике, изложенной в приложении 3.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% — для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1% — для густых и темноокрашенных продуктов, разводимых водой (=0,95).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА, ДЛЯ КОТОРОГО УСТАНОВКА НУЛЬ-ПУНКТА ПРОВОДИЛАСЬ ПРИ 20 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Таблица 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ ПОКАЗАТЕЛЕМ ПРЕЛОМЛЕНИЯ РАСТВОРА И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ РАСТВОРИМЫХ СУХИХ ВЕЩЕСТВ (САХАРОЗЫ) В НЕМ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Таблица 2

Продолжение таблицы 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В ПРОДУКТЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

Навеску продукта массой от 50,0 до 100,0 г промывают горячей водой для удаления растворимых сухих веществ. После каждого промывания смесь либо отстаивают и осадок декантируют, либо центрифугируют, либо фильтруют. Промывание заканчивают, когда массовая доля растворимых сухих веществ в фильтрате (центрифугате) не будет превышать 0,2%. Нерастворимые сухие вещества собирают на фильтре (предварительно высушенном до постоянной массы и взвешенном), а затем высушивают до постоянной массы по ГОСТ 28561 и взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
Массовую долю нерастворимых в воде сухих веществ () в процентах определяют как отношение массы сухого остатка к массе навески продукта по формуле

,

где — масса сухого остатка, г;

— масса навески, г.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
(ВНИМИ)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ВНИИМС

____________ А.И. Асташенков

УТВЕРЖДАЮ

Директор ВНИМИ

_____________ В.Д. Харитонов

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотность
в продуктах детского питания

Методики выполнения измерений
с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120

МИ 2616-2000

Москва
2000

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ О.А. Гераймович, (руководитель темы), Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы), Е.А. Юрова, Ю.И. Яжборовская.

АТТЕСТОВАНА ВНИИМС Свидетельство № 105-06-00

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС и ВНИМИ

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС

Обозначение документа

Пункт рекомендации

ГОСТ 12.1.004

ГОСТ 12.4.009

ГОСТ 1770

ГОСТ 3118

приложение

ГОСТ 3624

ГОСТ 4207

приложение

ГОСТ 4232

приложение

ГОСТ 4328

ГОСТ 4457

приложение

ГОСТ 5823

приложение

ГОСТ 6709

1.11; приложение

ГОСТ 7699

приложение

ГОСТ 12026

приложение

ГОСТ 24104

1.2; приложение

ГОСТ 25336

1.9; приложение

ГОСТ 26809

ГОСТ 27068

приложение

ГОСТ 28498

ГОСТ 29169

приложение

ГОСТ 30648.1

ГОСТ 30648.2

ГОСТ 30648.3

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотности
в продуктах детского питания

Методики выполнения измерений
с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120

МИ 2616-2000

Настоящая рекомендация предназначена для измерений массовых долей жира, белках, сухих веществ и кислотности в адаптированных и неадаптированных детских моленных продуктах, детских пастообразных продуктах и массовой доли лактозы в адаптированных и неадаптированных детских молочных продуктах и устанавливает методики выполнения их измерений с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120.

При наличии инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120 на предприятии методики включают в Раздел «Методы контроля» соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящие методики включают в соответствующие разделы государственных стандартов.

1.1 Инфракрасный анализатор MilkoSkan FT 120. Характеристики анализатора приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование измеряемого компонента

Пределы измерений

*Относительное среднее квадратическое отклонение результатов наблюдений, %

Время проведения анализа в зависимости от вязкости продукта, с

Массовая доля жира, %

0 — 60

1,0

30 — 45

Массовая доля белка, %

0 — 15

1,0

30 — 45

Массовая доля сухих веществ, %

0 — 70

0,8

30 — 45

Массовая доля лактозы, %

0 — 25

1,0

30 — 45

Кислотность, °Т

0 — 150

1,0

30 — 45

*По документации фирмы-изготовителя КР (коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

1.2 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

1.3 Термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном измерений температуры 0 — 100 °С с ценой деления шкалы 0,5 0 С или 1,0 °С по ГОСТ 28498.

1.4 Гомогенизатор роторный с 4 четырех лопастным ножом, частотой вращения ножек (2000 — 5000) мин-1 и вместимостью стакана (200 — 1000) см3 или аналогичное устройство.

1.5 Испаритель ротационный.

1.6 Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (40 ± 2) °С.

1.7 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) °С.

1.8 Колбы мерные вместимостью 150 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

1.9 Стаканы В — 1 — 100 ТС по ГОСТ 25336.

1.10 Натрия гидроокись х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4328.

1.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2 Требования безопасности

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

— помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

— требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan FT 120.

3 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, прошедших инструктаж по технике безопасности, изучивших настоящую рекомендацию и инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120 и освоивших методы измерений массовых долек жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотности в продуктах детского питания.

4 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха (10 — 35) °С;

атмосферное давление (630 — 800) мм рт. ст.;

относительная влажность воздуха не более 80 % (периодически допускается до 93 %);

напряжение в сети (115 или 230 В) ±15 %.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Отбор проб продуктов детского питания осуществляют в соответствии с ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

5.2 Подготовка проб жидких пресных молочных продуктов к измерениям

5.2.1 Образцы молочных продуктов детского питания, не имеющих в своем составе жиров немолочного происхождения, помещают в стакан вместимостью 200 см3 и нагревают в водяной бане до температуры 40 °С.

5.2.2 Образцы продуктов детского питания в потребительской упаковке нагревают, помещая всю упаковку в водяную баню. Для правильного нагрева образец целиком погружают в водяную баню не менее, чем на 10 минут и осторожно перемешивают в процессе нагревания.

5.2.3 Образцы гомогенизированных продуктов детского питания могут быть исследованы без предварительной пробоподготовки.

5.2.4 Все испытуемые образцы перед проведением измерений осторожно перемешивают. Следует избегать энергичного встряхивания, чтобы исключить попадания в образец пузырьков воздуха, влияющих на результаты измерения.

5.3 Подготовка проб жидких кисломолочных продуктов к измерениям

5.3.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации С(NaOH) = 0,5 моль, дм3 (0,5 н)

5.3.1.1 Взвешивают в стакане 20,0 г NaOH, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.3.2 Взвешивают 50,0 г исследуемого продукта в колбу вместимостью 150 см3, добавляют 15,0 г раствора гидроокиси натрия концентрации С(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н), предварительно нагретого до температуры 60 °С.

5.3.3 Образец тщательно перемешивают до полного его растворения. Для ускорения этого процесса образец можно нагреть до температуры 40 °С.

5.4 Подготовка проб пастообразных продуктов (творожка детского) к измерениям

5.4.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

5.4.1.1 Взвешивают в стакане 4,0 г NaOH, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.4.2 Взвешивают 50,0 г тщательно перемешанного образца в колбу вместимостью 150 см3 и добавляют 50,0 г раствора гидроокиси натрия концентрации С(NaOH) = 0,1 моль, дм3 (0,1 н), предварительно нагретого до температуры 60 °С.

5.4.3 Образец перемешивают с помощью гомогенизатора при 2000 мин-1 в течение 30 с. Для ускорения растворения продукта образец нагревают до 40 °С.

5.5 Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора MilkoSkan FT 120.

6 Методика выполнения измерений массовой доли жира

6.1 Метод измерений

Метод заключается в измерениях ИК — спектра поглощения методом Фурье -спектроскопии с последующей обработкой характерных для триглицеридов молока областей спектра.

6.2 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 2.

Таблица 2

№ п/п

Наименование продукта

Диапазон измерения массовой доли жира, %

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, ±, %

Адаптированные молочные смеси

Жидкие пресные

0,0 — 10,0

0,12

Жидкие кисломолочные

2,0 — 5,0

0,09

Неадаптированные молочные продукты

Жидкие пресные

0,0 — 10,0

0,12

Жидкие кисломолочные

2,0 — 5,0

0,09

Пастообразные продукты

Творожок детский

1,0 — 18,0

0,30

6.3 Требования к анализируемым продуктам

Требования к анализируемым продуктам изложены в таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям погрешность измерений может превышать значения, приведенные в таблице 2.

Таблица 3

6.4 Выполнение измерений

6.4.1 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120. Проводят не менее трех измерений, число измерений задают и вычисляют соответствующее среднее значение.

6.4.2 Градуировку инфракрасного анализатора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 30648.1-99 «Продукты молочные для детского питания. Методы определения жира» (раздел 5).

6.4.3 Ежедневно после включения прибора проводят проверку правильности градуировки анализатора на образцах продуктов детского питания для градуировки. Если разность между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки превышает 0,02 % массовой доли жира, то проводят новую градуировку (п. 6.4.2).

6.5 Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми не должно превышать:

для жидких пресных молочных продуктов — 0,02 %;

для жидких кисломолочных продуктов — 0,04 %;

для пастообразных продуктов — 0,06 %.

При превышении значений допускаемых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторении превышения указанного норматива проводят повторный отбор образцов исследуемых продуктов детского питания.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Использование и хранение информации осуществляют в соответствии с разделами «Методы контроля» нормативно-технической документации конкретного вида продуктов детского питания.

7 Методика выполнения измерений массовой доли белка

7.1 Метод измерений

Метод заключается в измерениях ИК — спектра поглощения методом Фурье -спектроскопии с последующей обработкой характерных для аминов молока областей спектра.

7.2 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 4.

Таблица 4

7.3 Требования к анализируемым продуктам

Требования к анализируемым продуктам изложены в таблице 5. При несоответствии продуктов указанным требованиям погрешность измерений может превышать значения, приведенные в таблице 4.

Таблица 5

7.4 Выполнение измерений

7.4.1 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan FT 120. Проводят не менее трех измерений, число измерений задают и вычисляют соответствующее среднее значение.

7.4.2 Градуировку инфракрасного анализатора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 30648.2-99 «Продукты молочные для детского питания. Методы определения общего белка» (раздел 4).

7.4.3 Ежедневно проверку правильности градуировки анализатора проводят на образцах продуктов детского питания для градуировки перед проведением измерений. Если разность между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки превышает 0,02 % массовой доли белка, то проводят новую градуировку (п. 7.4.2).

7.5 Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми не должно превышать:

для жидких пресных молочных продуктов — 0,02 %;

для жидких кисломолочных продуктов — 0,04 %;

для пастообразных продуктов — 0,10 %.

При превышении значений допускаемых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При превышении указанного норматива проводят новый отбор образцов.

Результат анализа представляют в виде: (X, %).

Использование и хранение информации осуществляют в соответствии с разделами «Методы контроля» нормативно-технической документации конкретного вида продуктов детского питания.

Приложение

Методика выполнения измерений массовой доли лактозы
в образцах для градуировки

1 Методика предназначена для градуировки анализатора MilkoSkan FT 120 при измерениях массовой доли лактозы в продуктах детского питания в соответствии с таблицей 8 настоящей рекомендации.

2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с кюветами длиной 400 мм.

2.2 Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 160 г по ГОСТ 24104.

2.3 Стаканы типа В и Н исполнения 1 и 2, вместимостью 100 см3, из термически стойкого стекла ТС по ГОСТ 25336.

2.4 Колбы типа Кн исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см3, из термически стойкого стекла ТС по ГОСТ 25336.

2.5 Пипетки исполнения 1 и 2; 1 и 2-го классов точности, вместимостью 5 и 25 см3 по ГОСТ 29169.

2.6 Воронки типа В диаметром 36, 75, 100 мм; из стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336.

2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

2.8 Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 150 г/дм3.

2.9 Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

2.10 Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

2.11 Калий бромноватокислый (KBrO3) по ГОСТ 4457, ч.д.а., с(KBrO3) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н) раствор.

2.12 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., с(НСl) = 4 моль/дм3 (4 н) раствор.

2.13 Натрий серноватокислый (тиосульфат натрия), с = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствор (стандарт титр) по ГОСТ 27068.

2.14 Крахмал растворимый по ГОСТ 7699, 1 % раствор.

2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3 Проведение измерений

3.1 В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 33,00 г продукта с записью результата до второго десятичного знака (нормальная навеска при определении лактозы). Пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивая стакан несколько раз дистиллированной водой, доводя ее количество до половины объема колбы. Для осаждения белков и жира в колбу приливают по 5 см3 растворов уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия. Для продуктов с массовыми долями жира свыше 10 % объемы добавляемых растворов следует увеличить в 1,5 — 2 раза с соответствующим уменьшением объема воды.

Содержимое колбы после добавления каждого реактива осторожно перемешивают, не встряхивая во избежание образования пузырьков воздуха. Затем прибавляют в колбу пипеткой 25 см3 0,2 моль/дм3 (0,2 н) раствора бромноватокислого калия и осторожно перемешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают, сильно встряхивая. Через 5 — 10 минут фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.

Полученный фильтрат поляризуют в поляриметрической трубке длиной 400 мм. Отсчет проводят 3 раза, результат первого измерения не учитывают; для вычислений берут среднее арифметическое значение результатов наблюдений.

3.2 Массовую долю лактозы в продукте вычисляют по формуле

где L — массовая доля лактозы в продукте, %;

Р — показания сахариметра, %;

K — поправка на объем осадка, определяемая по п. 3.4 приложения.

3.3 За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

3.4 Для определения поправки на объем осадка 25 см3 фильтрата по п. 3.1 пипеткой наливают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют (0,60 ± 0,01) г йодистого калия и 6 см3 с(НСl) = 4 моль/дм3 (4 н) раствора соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до перехода окрашивания титруемого раствора из бурого в желтоватый, после чего в колбу добавляют 1 см3 1 % раствора крахмала и титруют дальше до исчезновения синего окрашивания.

Поправку на объем образовавшегося остатка в мерной колбе при осветлении раствора рассчитывают по формуле

где V — количество 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, см3;

12,5 — величина при концентрации KBrO3 точно 0,2 моль/дм3 (0,2 н), см3.

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли лактозы: ±0,1 %.